旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種將蒸餾瓶在水域中加熱,同時(shí)通過(guò)電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸餾瓶旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)的過(guò)程可以使液體附于蒸餾瓶的瓶壁上,形成一層液膜,這樣能夠加大蒸發(fā)的面積,同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣,降低壓力提高真空度,使溶劑蒸發(fā)速度加快的一種設(shè)備。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,真空泵抽氣降低壓力提高真空度,起到了至關(guān)重要的作用,這個(gè)過(guò)程使溶劑的沸點(diǎn)降低,縮短加熱時(shí)間。
選擇蒸發(fā)儀配套使用的真空泵,由于需要抽吸有機(jī)溶劑沸騰后產(chǎn)生的氣體、需能達(dá)到溶劑蒸餾所要求的的真空度,所以其材質(zhì)和抽氣結(jié)構(gòu)和普通真空泵具有顯著區(qū)別。下面我們以CH411旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套用隔膜真空泵為例,來(lái)說(shuō)明此類真空泵和普通真空泵的區(qū)別主要包括以下幾個(gè)方面:
●和氣體接觸部分需要采用耐腐蝕的材料:由于蒸餾的溶劑會(huì)產(chǎn)生有機(jī)氣體,對(duì)一般金屬、橡膠、普通塑料等材質(zhì)產(chǎn)生腐蝕性,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間使用后,費(fèi)耐腐蝕的零部件會(huì)出現(xiàn)變形、開(kāi)裂、溶解等現(xiàn)象。用戶如果使用非耐腐蝕的真空泵,如循環(huán)水泵、旋片式油泵,或者使用橡膠、涂層材料制作的隔膜真空泵來(lái)搭配旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,都會(huì)在一段時(shí)間使用后,出現(xiàn)真空度不足、抽速變慢、或者無(wú)法抽吸的故障。而如CH411旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用隔膜真空泵,這類專門搭配旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的產(chǎn)品,在選料時(shí),就已經(jīng)使用了可以耐強(qiáng)化學(xué)腐蝕的PTFE聚四氟乙烯材質(zhì)。且從進(jìn)氣接口開(kāi)始,泵頭腔體、隔膜片、氣路管道,直至出氣接口等,所有可能會(huì)與有機(jī)氣體產(chǎn)生接觸的部件,都是用了PTFE聚四氟乙烯材質(zhì)制作。這是確保長(zhǎng)期使用零部件不會(huì)因?yàn)楦g損壞的主要原因。
●二級(jí)氣缸抽氣結(jié)構(gòu):如果真空度不夠,就無(wú)法達(dá)到設(shè)定溫度所需要的沸點(diǎn),或者需要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)達(dá)到沸點(diǎn),這都會(huì)影響最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及實(shí)驗(yàn)效率。一般來(lái)說(shuō)搭配旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空泵需要至少10mbar以下的較高真空度(CH411為6-8mbar),普通的抽氣結(jié)構(gòu)是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。這里就需要使用到二級(jí)氣缸抽氣結(jié)構(gòu),即真空泵帶有兩組氣缸,每組氣缸內(nèi)都含有獨(dú)立的抽氣結(jié)構(gòu)。且兩組氣缸采用前置后置的串聯(lián)結(jié)構(gòu),類似于接力抽氣的方式。
●帶有真空調(diào)節(jié)閥可以調(diào)整真空度:如果真空度持續(xù)升高,那么溶劑沸點(diǎn)會(huì)不斷地降低,就有可能發(fā)生爆沸。避免爆沸的方式就是將真空度設(shè)置在需要的數(shù)值,達(dá)到該真空度后,真空度不再升高,維持穩(wěn)定。所以我們?yōu)镃H411機(jī)型配置了一組防腐蝕的真空調(diào)節(jié)閥,調(diào)節(jié)閥帶有真空表顯示真空度,同時(shí)可以使用調(diào)節(jié)閥根據(jù)實(shí)際需要將真空度設(shè)置在需要數(shù)值。
●進(jìn)氣端配有緩沖瓶:在一些情況下蒸餾過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些溶劑沒(méi)有及時(shí)冷凝進(jìn)入收集瓶?jī)?nèi),而是繼續(xù)順著氣流方向被抽入真空泵內(nèi),由于真空泵內(nèi)部結(jié)構(gòu)以機(jī)械和電子零部件為主,液體進(jìn)入泵內(nèi)會(huì)影響設(shè)備使用壽命,更嚴(yán)重的直接造成機(jī)器故障。CH411吸氣口就有緩沖杯,用于收集這部分沒(méi)有冷凝的溶劑。
在了解了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套用真空泵的特點(diǎn)后,我們還是以上述機(jī)型為例,來(lái)介紹搭配旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)的具體使用方法:
1.請(qǐng)將電源線插入電源插座內(nèi)。
2.按下主機(jī)的紅色開(kāi)關(guān)啟動(dòng)主機(jī)。請(qǐng)不要取下電源開(kāi)關(guān)外的透明保護(hù)套,該保護(hù)套是用于防止液體滴濺在電源開(kāi)關(guān)上造成的損害,并非包裝材料,切勿丟棄。
3.按照?qǐng)D示,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)閥來(lái)改變真空度和抽氣速率。真空調(diào)節(jié)閥所帶的緩沖杯用于收集倒吸的液體、沒(méi)有及時(shí)冷凝的液體、粉塵顆粒物等液體和異物,避免其直接吸入真空泵內(nèi)造成設(shè)備損害。當(dāng)進(jìn)氣緩沖杯出現(xiàn)液體或異物時(shí),請(qǐng)立即停止工作,擰下緩沖杯,清理、洗凈并且擦干后再擰回上蓋部分。如不及時(shí)處理,持續(xù)抽吸進(jìn)入泵體內(nèi),會(huì)容易造成設(shè)備損壞,減少使用壽命。其他型號(hào)均可加配進(jìn)氣端真空調(diào)節(jié)閥,如需選配請(qǐng)聯(lián)系經(jīng)銷商處購(gòu)買。
4.如果機(jī)體內(nèi)吸入潮濕的氣體及微量液體,在持續(xù)的抽氣過(guò)程中,會(huì)從出氣端以液體形式噴出,出氣端緩沖杯用于收集這部分噴出的液體。當(dāng)出氣端緩沖杯出現(xiàn)液體時(shí),請(qǐng)盡早予以處理避免溢回機(jī)體內(nèi)。處理時(shí)擰下出氣端緩沖杯,清理、洗凈并且擦干后再擰回上蓋部分。
5.工作結(jié)束后,請(qǐng)不要直接關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),推薦使用調(diào)節(jié)閥進(jìn)行泄壓,隨后抽吸空氣不少于5分鐘,再行關(guān)閉電源。